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微博黄v号购买 2022年07月04日 06:48 49 微博黄v号购买

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高岭土有机插层作用在剥片中的应用

本次工作主要采用乙酸钾、水合肼和脲进行插层，然后去除插层剂，达到自然剥片的目的，并对3种插层剂的剥片效果予以评价，为插层剥片实现工业化生产提供相应的技术支持。

一、实验用主要原料

高岭土：萍乡硬质高岭土，≤200目。乙酸钾：分析纯，含量≥92.0%。水合肼：分析纯，含量≥80.0%。脲：分析纯，含量≥99.0%。无水乙醇：分析纯，含量≥99.7%。

二、插层剥片方法

1.乙酸钾的插层剥片方法

高岭土-乙酸钾插层复合物的制备：采用研磨法，高岭土3g，乙酸钾4.5g，混合岿匀，温和研磨15min左右至黏稠状，加0.7ml水搅拌均匀，静置1d，即得到高岭土-乙酸钾插层复合物。

插层剂的清除：采用水洗法。取制备的高岭土-乙酸钾插层复合物少量，加水冲洗，过滤，重复漂洗3次，烘干。

2.水合肼的插层剥片方法

高岭土-肼插层复合物的制备：高岭土10g，肼溶液10ml，混合后温和研磨10min，静置30min，过滤，即得到高岭土-肼插层复合物。

插层剂的清除：①水洗法。取制备的高岭土-肼插层复合物少量，加水冲洗，过滤，重复漂洗3次，烘干。②加热法。分别取制备的高岭土-肼插层复合物和漂洗过的样品少量，放在烘箱中，加热到120℃，烘干1h。

3.脲的插层剥片方法

高岭土-脲插层复合物的制备：用10g高岭土与100ml浓度为13M的脲溶液，65℃下磁力搅拌反应3d，过滤，即为高岭土-脲插层复合物。

插层剂的清除：①水洗法。取制备的高岭土-脲插层复合物少量，加水冲洗，过滤，重复漂洗3次，烘干。②酸浸法。取制备的高岭土-脲插层复合物少量，用20%的盐酸浸泡反应8h，然后烘干得到试验样品。

三、剥片效果评价

高岭土剥片效果与插层程度和清除插层剂的方法有关，直接反映在粒度变小，比表面积增大，片层的径厚比提高。由于插层剥片作用主要将高岭土剥成片层，而不同于机械研磨在剥片同时还将片层折断或撕裂成更小的碎块。因此，插层剥片的粒度变化显著不同于机械研磨作用，不能单纯用粒度一个指标表征插层效果，比表面积、径厚比以及形貌变化也是十分重要的衡量指标。

1.插层与脱嵌效果评价

乙酸钾、水合肼、脲用于高岭土插层剥片方法的特点见表6-1。

表6-1乙酸钾、水合肼、脲用于高岭石插层及脱嵌方法

高岭石的d

值为0.717nm，用水合肼、脲、乙酸钾插层后d

值分别膨胀至1.042nm、1.070nm、1.420nm，去除插层剂后，d

值恢复到0.717nm左右。肼、乙酸钾插层效果都很好，脲插层效果差一些，它们的插层率分别为98.5%、91.62%、76.25%（图6-1）。

图6-1剥片前后高岭土的XRD图谱

（a）Kaolin；（b）Kao-KAc；（c）Kao-KAc清除插层剂；（d）Kao-HY；（e）Kao-HY清除插层剂；（f）Kao-Urea；（g）Kao-Urea水洗清除插层剂；（h）Kao-Urea酸浸清除插层剂

插层作用使高岭石层间膨胀，键合力大为减弱。这些插层复合物不稳定，水洗或烘干即可将插层剂清除。当清除插层剂后，高岭石结构坍塌，原来堆垛的片状高岭石自然分解成小片状的高岭石，膨胀高岭石的X射线衍射峰消失不见，又出现了0.717nm衍射峰。对比除去插层后的X射线衍射图，除酸浸清除脲插层样品外，其他插层剥片后的样品0.717nm的衍射峰仍然尖锐，强度大，表明其晶体结构未受到太大的影响。但峰的半高宽略有增大，表明经插层作用形成的高岭石，其结晶度有所降低，而分散性能大幅度提高，有利于形成高可塑性粘土。

特别值得注意的是，脲插层后用酸浸方法清除插层剂后，高岭石C轴方向的平面间距（001，002）所对应的衍射峰大幅度减弱，仅有微弱的衍射峰存在，在低角度区即在0.717nm衍射峰左边出现1个漫圆型弱衍射峰，表明酸浸清除脲插层剂后高岭石c轴方向排列大部分为无序排列，剥片使得多数晶片接近于单分子层的程度。

从插层速率看，水合肼插层仅需要0.5h，乙酸钾插层需要24h，而脲插层需要72h。水合肼生产效率最高，为工业化生产最优选择。

2.粒度和比表面积分析

3种插层剂的剥片粒度统计值见表6-2。从粒度变化分析，插层剂的剥片效果各有不同。水合肼插层后直接加热脱嵌的粒度最小，粒径3.62μm，效果最好；而乙酸钾插层剥片的效果稍差，经7次插层-脱嵌的粒度仅为4.12μm；脲插层酸浸剥片的效果居于水合肼和乙酸钾之间。

表6-2乙酸钾、水合肼、脲的插层剥片粒度

显然，3者的剥片能力大小顺序为：水合肼＞脲＞乙酸钾。水合肼的插层剥片效果最好，1次插层剥片的能力略优于乙酸钾7次插层剥片的效果，比脲插层酸浸剥片效果要好；脲插层酸浸1次剥片效果优于乙酸钾3次剥片效果。

图6-2水合肼插层剥片累积粒度曲线图

Kao-高岭土原样；HY-h—水合肼插层加热；HY-W-h—水合肼插层后水洗后加热；HY-1—水合肼1次插层水洗脱嵌；HY-5—水合肼5次插层水洗脱嵌；HY-10—水合肼10次插层水洗脱嵌

从水合肼的不同插层方法看，插层后直接加热120℃清除插层剂的效果比水洗清除插层剂好一些，直接加热清除插层剂的剥片效果对粒度的减小优于多次插层水洗剥片的效果（图6-2）。这是由于在加热清除插层剂时，插在层间的肼分子在120℃变成气态挥发，体积膨胀将高岭石片层撑开再次发生剥离的缘故。但是，加温法产生的气体对环境十分有害，从生产安全性、操作简易性以及环保角度看，插层水洗后低温烘干为最优方案。

从脲插层的郴同清除方法分析，酸浸法清除插层剂的效果显著优于水洗法，其粒度比睡洗法小，累积粒啡曲线明显向小粒度方向偏移（图6-3），而比表面积也增加较多。这是由于脲在酸的作用下分解成N

，气体产生的压力使高岭石剥离成单的片层，因而酸浸法可以生产出纳米级剥离片状高岭土，其高的径厚比使高岭石具有许多优良性能。

图6-3脲插层剥片累积粒度曲线图

Kao—高岭土原样；Urea-B—脲插层酸浸；Urea-A—脲插层水洗

乙酸钾的插层剥片效果稍差一些，反复多次插层剥片，高岭土的粒径变化较慢，相对于高岭土原样粒度累积曲线总体向小粒度方向偏移（图6-4）。

水合肼和乙酸钾的多次插层-脱嵌的剥片粒度分析结果，还存在一个有趣的现象，即插层-脱嵌刚开始粒度减小，达到一定次数后，再插层剥片平均粒度反而有所增大，但比表面积反而增大（表6-1、图6-2、6-4）。这种现象与陈祖熊

用苏州高岭土剥片后粒径向粗的方向偏移而比表面积增大的结果相似。这是因为片层剥离后重新堆积，表观的粒度分布不能反映出单个片层的尺度，大粒径高岭土的剥片程度越高，表观的粒度平均值则越大，这也从另一方面说明插层剥片主要沿c轴剥离，片层则相对完好。

另外，还可以看到，无论怎样插层剥片，平均粒径如何变化，过200目筛的样品最大粒径似乎只能减小到18μm，这说明高岭土的原样中存在大粒径的片层，用插层剥片方法只能将它们剥片减小厚度却无法将它们的片层撕裂。若要生产小粒度的高岭土产品，仅用插层剥片是不够的，还需要其他方法相配合。

3.剥片后的形貌分析

高岭土的形貌是考察剥片效果最有效的方法，高岭土插层前后扫描电镜分析的形貌照片见图6-5。图6-5a为高岭土原样，呈片状集合体堆垛在一起，粒径大且分布范围广，除个别颗粒为薄的片状外，大多为棱角状、不规则状、短板柱状，径厚比在1～3左右。经过乙酸钾插层-脱嵌处理后，最显著的变化为大多数颗粒为径厚比为5～20甚至更高的薄片或薄板状，而且粒径也明显变小，不规则近浑圆状颗粒几乎少见。电镜照片中水合肼的剥片效果非常好，颗粒几乎全变为径厚比极大的薄片，大多数颗粒单层厚达到100nm以下（图6-5c，5d，5e），已剥离成为二维纳米材料，晶片棱角分明，层片成板状，晶体结构保存完好。脲的酸浸法插层剥片，电镜照片表明高岭石被剥离为纳米级的单片层（图6-5f，5g），为高径厚比的二维纳米材料，剥离后层片中的裂纹呈孔洞分布，可作为剥离型纳米填料用于聚合物增韧增强。脲插层水洗法的剥片效果也较好，剥成薄片状的高岭石含量占绝大多数（图6-5h）。

图6-4乙酸钾插层剥片累积粒度曲线图

Kao—高岭土原样；HAc-1—乙酸钾1次插层水洗；HAc-3—乙酸钾3次插层水洗；HAc-5—乙酸钾5次插层水洗；HAc-7—乙酸钾7次插层水洗；HAc-10—乙酸钾10次插层水洗

3种插层剂的插层效果虽然有所不同，但剥离效果均很好，都能得到二维纳米级高岭土。脲插层酸浸法可以制备高径厚比的二维纳米高岭土。插层剥片方法制备的高岭土其片状结构依然完好，这是机械研磨方法所无法得到的。

4.综合评价

评价插层剥片方法的可行性需要综合考虑插层时间、剥片效果、设备投资、操作难易程度等各个方面，必须考虑投资规模大小与经济效益关系，使投资收益率最优化，还要注重社会效益，特别是处理好环境保护与经济发展的关系。

乙酸钾的剥片效果虽然差一些，但其最大的优点在于乙酸钾无毒无害，生产操作简单，不用穿戴防护用具，常温下即有较高的插层率，浸泡或加少量水研磨均有较好的剥片效果。另外，插层剥片时间也较短，生产规模可大可小，不需要特殊的专用设备，是最有可能早日实现工业化生产的方法。

脲与水合肼的插层效果比乙酸钾好，但投诸生产却需要大量资金和设备，尤其是水合肼插层剥片存在环境污染问题。脲插层常温下速率非常慢，提高速率需要高浓度和加温设备，而温度要控制在65℃左右，超过75℃脲则转变为缩二脲造成浪费。

图6-5高岭土插层剥片的扫描电镜照片

a—Kao；b—KAc-1；c—HY-W-h；d—HY-h；e—HY-1；f—Urea-B；g—Urea-B；h—Urea-A

水合肼插层率高，插层速率非常快，仅需要0.5h，时间短是其显著优势。但水合肼有中等毒性，常温下易挥发，对人体有害，用水合肼插层剥片对设备及工作环境要求很高。插层反应需要在密闭容器中进行以防止肼的挥发扩散，生产操作间又需要良好的通风设备以防止操作人员中毒，废水废气处理也是生产必须解决的关键问题。

总之，3种插层剂的剥片方法各有千秋。在工业化生产时，需要根据厂房、设备和生产规模等条件选择合适的插层剥片方法。

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某企业01年亏损100万，02至07年每年实现利润总额12万。适用所得税率为25%，则07年末未弥补的亏损为多少？

07年末未弥补的亏损为40万

企业的亏损可以结转以后5个会计年度用所得税税前利润弥补。

所以就是说02年至06年这5年的税前利润可以弥补01年的亏损。这5年弥补的金额=12*5=60万元。

过了06年01年的未弥补的亏损不得在所得税前弥补，也就是说虽然尚有100-60=40万的亏损未弥补，但是也不可以弥补了。所以07年的未弥补亏损为0元。该企业07年的12万的利润总额需要按照25%税率缴纳企业所得税。

一、企业所得税纳税义务人及征税对象企业所得税的纳税义务人:包括居民企业和非居民企业。企业所得税的征税对象:企业的生产经营所得和其他所得。

1、应纳税所得额的计算应纳税所得额，是指纳税人每一纳税年度的收入总额，减除不征税收入、免税收入、各项扣除以及允许弥补的以前年度亏损后的余额。收入总额;不征税收入;免税收入；准予扣除项目；部分扣除项目；加计扣除项目；不得扣除的项目。

2、企业所得税税率企业所得税实行比例税率，法定税率为25％。符合条件的小型微利企业，减按20%的税率征收企业所得税。国家重点扶持的高新技术企业，减按15％的税率征收企业所得税。非居民企业在中国境内未设立机构场所的，或者虽设立机构场所但取得的所得与其机构场所没有实际联系的，应当就其来源于中国境内的所得缴纳企业所得税。取得前述规定的所得，减按10%的税率征收企业所得税。

应付税款法：

应交税费-应交所得税=所得税费用

纳税影响会计法：

应交税费一应交所得税，根据税法规定确定所得税费用，根据会计准则的规定确认差异从时间的角度区分为时间性差异和永久性差异

资产负债表债务法：

现在应交的部分:应交税费-应交所得税

将来应交的部分:递延所得税负债

将来少交的部分:递延所得税资产

差额:所得税费用